ventajas de la tapa crisol de análisis térmico :
- Mejora la distribución de la temperatura en el crisol, lo que favorece una temperatura uniforme dentro del sistema de reacción.
- Reduciendo efectivamente la influencia del efecto de radiación y el color de la muestra.
- evitando que la muestra de polvo de luz extrema vuele y se aleje con la atmósfera dinámica o sea eliminada en el proceso de purga al vacío.
- se puede evitar que el sensor se contamine de manera efectiva durante el proceso de reacción (por ejemplo, salpicaduras de muestra o desbordamiento de espuma).
propósito de agujero de la cubierta del crisol :
- mantener la muestra en contacto con la atmósfera, permitir un cierto grado de reacción gas-sólido y permitir que los productos de gas se lleven con la atmósfera dinámica.
- Mantener el equilibrio de presión dentro y fuera del crisol.
desventajas de la tapa del crisol:
- El contacto entre la atmósfera de reacción y la muestra se reduce, lo que dificulta enormemente la reacción gas-sólido (oxidación, reducción y adsorción).
- para las reacciones químicas con productos gaseosos, la presión parcial alrededor de los reactivos es mayor debido a la lenta remoción de los productos gaseosos, lo que puede afectar la velocidad de reacción y el equilibrio químico (desviaciones del pico dtg hacia el lado de alta temperatura), o para algún mecanismo de reacción competitivo, la composición de El producto podría verse afectado (cambie la tasa de ingravidez del paso de ingravidez tg).
conclusión:
- para la prueba de efectos físicos (fusión, cristalización, cambio de fase, etc.), o prueba que se centra en dsc, generalmente se selecciona el tapado.
- para muestras desconocidas, el tapado se elige generalmente por razones de seguridad.
- para reacciones de gas-sólido (como la prueba del período de inducción de oxidación o la reacción de adsorción), se utiliza un crisol abierto (sin tapa).
- Para las reacciones con la generación de productos gaseosos (incluyendo la mayoría de las reacciones de descomposición) o la prueba que se centró en tg, la elección de la tapa o no puede realizarse de acuerdo con las condiciones de reacción y la simulación real del reactor en la premisa de que el soporte de la muestra no está contaminado o dañado.
- para reacción en fase líquida o reacción en un solvente volátil, si el reactivo o solvente es altamente volátil a la temperatura de reacción, se presiona sartenes y tapas de aluminio (la temperatura y la presión son relativamente bajas) o se deben usar crisoles de presión media y alta (temperatura y presión relativamente altas). Lo mismo es cierto para las reacciones en sistemas de reacción cerrados que necesitan mantener la presión parcial del producto.