Influencia del crisol a los resultados experimentales en el cálculo de barrido diferencial.

2019-03-20

el cálculo de escaneo diferencial (dsc) es una técnica que se usa para determinar el índice de flujo de calor o la diferencia de potencia de las muestras y los materiales de referencia, y la temperatura o el tiempo bajo la temperatura de control del programa. dsc ha sido ampliamente utilizado en los campos de procesamiento de materiales, química, medicina, bioquímica, petróleo, aeroespacial, protección ambiental, etc. El análisis térmico es un método importante utilizado en el análisis de propiedades físicas en el análisis de materias primas para analizar la composición mineral y la composición química. de materias primas.


dsc es un método de análisis calorimétrico. Los resultados de sus mediciones se ven afectados no solo por el estado material, sino también por factores como las condiciones experimentales. este documento estudia los principales factores que afectan los resultados de la medición dsc y presenta sugerencias que deben considerarse en la medición dsc.


1.experimento

muestra: aleación de cobre, fer Roalloy, polvo de hidroxiapatita, vidrio biológico, vidrio microcristalino, material inorgánico de carbonato de calcio, etc.

ambiente: ar;

material de referencia: crisol de alúmina vacío;

rango de calentamiento: temperatura ambiente hasta 1450;

velocidad de calentamiento: 10 ℃ / min;

modelo y origen del instrumento: sta 409 pc germany nechi;


Con el fin de estudiar la influencia del crisol experimental en los resultados experimentales, el autor probó los materiales anteriores por separado para ver qué efecto tenía. una crisol lumina Tendrá en los resultados experimentales.


La siguiente figura muestra las curvas dsc y tg obtenidas del experimento. La figura 1 muestra las curvas dsc y tg de polvo de vitrocerámica. se puede observar que las curvas dsc tienen picos de cristalización y las curvas tg correspondientes no tienen cambios, que se ajustan a la cinética de cristalización de las vitrocerámicas. las figuras 2 y 3 muestran las curvas dsc y tg de cobre y ferroaleaciones respectivamente, y hubo un pico endotérmico para ambas curvas dsc, que fue el pico endotérmico de fusión. la curva tg correspondiente aumentó, lo que indica un aumento en la masa de la muestra, pero todo el experimento se mantuvo bajo una atmósfera protectora, fue imposible para la muestra aumentar su masa debido a la oxidación, por lo que la única razón fue la reacción entre la muestra y el crisol. las figuras 4, 5 y 6 muestran curvas dsc y tg de polvo de fármaco, polvo inorgánico y polvo de vidrio biológico respectivamente, mostrando una disminución de la tg en diversos grados, lo que indica que la muestra se descompuso. las temperaturas de calentamiento de varias muestras y la temperatura a la que aumentan las curvas tg se enumeran en la tabla 1.


Figura 1. Curvas dsc y tg de vitrocerámica en polvo.

Figura 2. Curvas dsc y tg de aleación de cobre.


De acuerdo con el análisis de los resultados experimentales, se cree que la bandeja de muestra de alúmina reaccionará con algunas muestras y causará distorsión de la curva tg, lo que afectará los resultados experimentales. ya que podría ser necesaria la "información de huellas dactilares" para el análisis térmico de diferentes sustancias, por lo que los requisitos sobre las condiciones experimentales son aún mayores.


Tabla 1 temperatura de calentamiento y tg curva de aumento de temperatura de varios materiales

material experimental

temperatura de calentamiento final

la temperatura a la que se eleva la curva tg

vidrio microcristalino

1100 ℃

———

hidroxiapatita

1400 ℃

———

drogas

800 ℃

———

carbonato de calcio, etc

1400 ℃

———

vidrio giológico

1300 ℃

———

aleación de cobre

1200 ℃

800 ℃

ferroaleaciones

1300 ℃

700 ℃


Figura 3. Curvas dsc y tg de ferroaleaciones.

Figura 4. Curvas dsc y tg de droga en polvo.


Figura 5. Curvas dsc y tg de ino. polvo organico

Figura 6. Curvas dsc y tg de vidrio biológico en polvo.

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