El análisis térmico se ha aplicado en muchos campos, y diversos materiales y tamaños de bandejas de muestra de análisis térmico han aparecido en consecuencia. Su eficacia se puede obtener no solo académicamente sino también industrialmente. Como campo de aplicación, los materiales inorgánicos como metales, minerales, cerámicas, vidrio y materiales de alto peso molecular como plásticos y caucho son evidentes, y todas las sustancias tales como Como medicina, alimentos, cosmética y biología se han convertido en objetos de análisis térmico.

desde el lado de la evaluación de materiales, lo siguiente presenta ejemplos de aplicación típicos basados ​​en ejemplos típicos de medición y análisis.

Ejemplo de aplicación de 4 - 1 dsc.

Medición de la transición vítrea de poliestireno 4 - 1 - 1.

los resultados de la medición de dsc de 8 poliestirenos monodispersos con diferentes pesos moleculares se muestran en la fig. 10. Usando dsc, se puede observar el fenómeno de transición vítrea que indica que la línea de base se mueve hacia la dirección endotérmica. La temperatura de transición vítrea (tg) se puede determinar a partir de la temperatura observada a la que se mueve la línea de base. . 10, cuanto mayor sea el peso molecular, mayor será la temperatura de transición vítrea del poliestireno.

higo. Medición de 10 dsc resultados de poliestireno.

Medición de fusión de 4 - 1 - 2 polietileno.

los resultados de la medición dsc de cinco tipos de polietileno con diferentes densidades se muestran en la fig. 11. En el método dsc, la temperatura de fusión (tm) se puede calcular a partir de la temperatura observada en el pico durante la fusión, y el calor de fusión (△ hm) también se puede calcular a partir del área del pico.

higo. Resultados de medición de 11 dsc de polietileno a: polietileno de baja densidad b: polietileno de alta densidad

como se muestra en la fig. 12, la temperatura pico y la relación entre el calor y la densidad se obtienen a partir de los resultados de la medición en la fig. 11. De estos resultados, se puede ver que la temperatura de fusión y el calor del polietileno varían con la densidad, y cuanto mayor sea la densidad, mayor será la temperatura de fusión y el calor.

higo. 12 relación entre la temperatura de fusión y el calor de fusión del polietileno y la densidad

medición de la capacidad calorífica específica

Además de medir la temperatura y el calor del material de transformación, fusión y reacción, la capacidad de calor específica (cp) también se puede determinar mediante la medición por dsc usando una bandeja de muestras de análisis térmico .

higo. 13 muestra el principio de calcular la capacidad calorífica específica mediante la medición de dsc en un modelo matemático. El contenedor vacío y la muestra desconocida, así como la sustancia de referencia con capacidad calorífica conocida, se midieron en las mismas condiciones. Según los datos dsc obtenidos.

13 (a), (b) y (c)), la capacidad calorífica específica (cp) de la muestra desconocida se puede obtener mediante la siguiente fórmula.

higo. Método 13 dsc para medir la capacidad calorífica específica.

curva dsc del contenedor vacío

Curvas dsc de muestras desconocidas.

curva dsc de sustancia de referencia

cps: capacidad calorífica específica de muestra desconocida

cpr: capacidad calorífica específica de referencia

ms: peso de muestra desconocido

mr: el peso de la sustancia de referencia

h: diferencia entre una muestra desconocida y un contenedor vacío h: diferencia entre una referencia y un contenedor vacío

como ejemplo de los resultados de la medición de la capacidad calorífica específica utilizando este método, la fig. 14 muestra los resultados de medir y analizar el poliestireno.

higo. 14 resultados específicos de la medición de la capacidad térmica del poliestireno.

ejemplos de aplicaciones tg / dta

Medición de la descomposición térmica del polímero.

Debido a que la descomposición del polímero está acompañada por un cambio de peso, al evaluar la resistencia al calor y la estabilidad térmica del polímero, generalmente se usa una bandeja de muestra de tg / dta y generalmente se usa la medición de tg.

los resultados de la medición de la tg de diversos polímeros se muestran en la fig. 15.hay 7 tipos de muestras: cloruro de polivinilo (pvc), poliacetal (pom), resina epoxi (ep), poliestireno (ps), polipropileno (pp), polietileno de baja densidad (ldpe) y politetrafluoroetileno (ptfe). Se puede ver en la figura que la temperatura de iniciación de la descomposición y el comportamiento de descomposición de diferentes tipos de polímeros son diferentes.

Medición de la descomposición térmica del caucho.

los resultados de la medición de tg / dta del caucho de cloropreno dopado con negro de carbón se muestran en la fig. 16.El proceso de medición es que la temperatura se aumenta primero a 550 en el medio de nitrógeno, luego se baja temporalmente a 300, el medio de gas se reemplaza por aire y la temperatura se eleva a 700 nuevamente. como resultado, la descomposición térmica de los componentes del polímero se produce principalmente en el medio de nitrógeno. La descomposición oxidativa del negro de humo se produce en el medio del aire. De esta manera, el análisis cuantitativo de la separación de varios componentes se puede llevar a cabo de acuerdo con la reducción de la Peso de diversas sustancias y del residuo (ceniza).

higo. 15 tg resultados de medición de polímero

higo. Resultados de la medición de 16 tg / dta del análisis teórico de caucho de cloropreno de la energía de activación de 4 - 2 - 3 reacción

Como medio para evaluar la resistencia al calor de los materiales poliméricos en poco tiempo, el método consiste en analizar los resultados de las mediciones del análisis térmico mediante la tg utilizando la teoría de la energía de activación de la reacción. Hasta ahora, se han informado varios métodos de análisis. El "método ozawa" es el método de análisis de energía de activación de reacción más utilizado y más común. Por "método ozawa", la energía de activación (△ ea) en el tiempo de reacción y el tiempo de reacción que alcanza una cierta proporción (tiempo de envejecimiento a temperatura constante) a la temperatura constante se puede obtener a partir de los datos de medición de tg a tres o más velocidades de calentamiento.

como se muestra en la fig. 17, se muestran los resultados de la medición de la tg de materiales aislantes compuestos principalmente de polímeros. Este es el resultado de la medición en cuatro velocidades de calentamiento. Se puede ver a partir de este resultado que la temperatura de descomposición es diferente con diferentes tasas de calentamiento. Para el proceso inicial, parte de la descomposición de estos datos tg (parte con una reducción del 5% en peso), los resultados del análisis teórico de la energía de activación de reacción usando "ozawa". método "se muestran en la fig. 18. Como resultado del análisis, la energía de activación de la reacción de descomposición es de 113 kj / mol. Además, se supone que el material aislante se mantiene a una temperatura constante de 150 ° C. c., el resultado del cálculo del tiempo de envejecimiento a temperatura constante es que el tiempo requerido para que la reacción de descomposición avance al 20% es de 0.54 días.

higo. Resultados de medición de 17 tg de materiales aislantes.

higo. 18 resultados de análisis teóricos de la energía de activación de reacción

ejemplo de aplicación de tma

Medición de la transición vítrea del cloruro de polivinilo.

Cuando se usa tma para medir la expansión y compresión del polímero, la temperatura de transición vítrea también se puede medir mientras se mide la velocidad de expansión.

los resultados de la medición de tma del cloruro de polivinilo con diferentes concentraciones de tres plastificantes (dop) se muestran en la fig. 19. En el método tma, el fenómeno de transición vítrea puede observarse como el cambio de la velocidad de expansión. La temperatura de transición vítrea (tg) se puede determinar a partir de la temperatura a la que cambia la velocidad de expansión. Como se puede ver en los resultados de la fig. 19, cuando se agrega plastificante al cloruro de polivinilo, la temperatura de transición vítrea también se mueve hacia el lado de baja temperatura con el aumento de la concentración de plastificante.

higo. 19 tma resultados de medición de cloruro de polivinilo

Medición de películas de polímeros con aguja. En sondas.

La temperatura de reblandecimiento del polímero se puede captar mediante la medición tma con la sonda de aguja. El proceso de penetración del extremo frontal de la sonda de aguja a través de la muestra se puede observar cuando la muestra sometida a cierta carga comienza a ablandarse durante el proceso de calentamiento. La temperatura de inicio del desplazamiento en este momento es la temperatura de reblandecimiento. Si la muestra es una película delgada o similar, el espesor de la película delgada también se puede determinar de acuerdo con la cantidad de desplazamiento. Los resultados de medición de penetración de la aguja de polietileno (pe), polipropileno (pp) y nylon (ny) se muestran en la fig. 20. A partir de este resultado, se puede observar que la temperatura de reblandecimiento varía con el tipo de polímero.

higo. 20 resultados de la medición de la penetración con aguja de película de polímero

La anisotropía de la expansión y contracción térmica.

El método tma básicamente solo mide el cambio de tamaño de muestra en una sola dirección. Sin embargo, debido a la diferencia en el material, la composición y la estructura de la muestra, puede haber diferencias en el comportamiento y tamaño de la expansión y contracción térmica en diferentes direcciones de medición ( direcciones de carga). esta propiedad, que tiene diferentes propiedades de material en diferentes direcciones, se denomina anisotropía y puede entenderse mediante la medición tma. mostrado en la fig. 21. A partir de este resultado, se puede ver que el comportamiento de la expansión térmica es diferente con diferentes direcciones de medición. También se puede ver en los resultados de la medición que el cambio de la tasa de expansión de alrededor de 130 ℃ - 150 ℃ se debe a la transición vítrea del epoxi La resina, el componente principal de la placa de circuito impreso. Los resultados de la medición de tracción de la película de polietileno se muestran en la fig. 22. esto es el resultado de medir la dirección de extensión y la dirección vertical de la película respectivamente, ya que las moléculas están dispuestas a lo largo de la dirección de extensión en el proceso de toma de película de polímero, las propiedades físicas de la película en la dirección de extensión y su Las direcciones verticales son diferentes. De los resultados de la fig. 22, se puede ver que el alargamiento en la dirección de extensión es mayor que en la dirección vertical, y hay un comportamiento de contracción justo antes de la fusión.

higo. 21 resultados de medición de expansión y compresión de circuitos impresos.

higo. 22 resultados de medición de tracción de la película de polietileno a: dirección de extensión b: dirección vertical